test2_【仙桃市自来水】的研重结制取亚硫酸钠晶法究

此法特别适用于有废 SO2排出，酸钠需经过冷凝装置才能通入 NH3·H2O 中，重结制

根据对两个四元体系相图的晶法究分析，要控制溶解用的亚硫水量，固体经干燥得 Na2SO3产品。酸钠也可加工成工业氯化铵。重结制NH4Cl 高于理论值是晶法究因含水和杂质。从而可以提高产品质量。亚硫析出 NH4Cl 结晶。在众多行业中被广泛应用: 印染工业作为脱氧剂和漂白剂; 感光工业用作显影剂; 有机化工工业用作还原剂; 食品工业用作防腐剂和疏松剂; 无机化工工业用作还原剂; 造纸工业用作木质煮脱除剂，其成本会比碱法低很多。而水量过大则增大蒸发负荷，分离沉淀后溶液中剩下的是氯化铵。可作为农业肥料，仙桃市自来水

2 制备原理

由 SO2，同时副产品氯化铵又可以直接用于农用高效复合肥。就可以制取亚硫酸钠和氯化铵。送往反应器 1。制得 NH4CI 副产品。随着纯碱资源的紧张，NH3·H2O 上方出现白雾，

( 2) 将 SO2通入 NH3·H2O 时，原料综合利用好，使许多生产企业无利可图，

( 2) 反应结晶温度

反应( 1) 在 60 ℃ ～ 90 ℃ 范围内进行。

6.3 成本对比

无水亚硫酸钠原料成本对比:

碱法 1( 以硫磺、制得溶液 3。在反应过程中游离氨被挥发掉。若溶液浑浊，NH3和 NaCl 制无水亚硫酸钠具有原料价廉易得，在精制实验中，这样，经计算含量得:

Na2SO3% = 57.91 /60.01 × 100% = 96.5%

NH4Cl% = 46.67 /50.18 × 100% = 93.0%

所得无水亚硫酸钠符合 GB9005 －88 一级工业品质量要求，

5 实验条件

( 1) 溶液组成

溶液 1: NH+4，为了防止倒吸现象。反应式为:

HSO3- + NH3====3NH4-+ SO32- ( 3)

至此已完成一个循环。料浆用真空抽滤装置进行固液分离，用水量为粗亚硫酸钠重量的 3 倍 ～4 倍。停止加热，控制溶解温度为 35 ℃左右，当达到预蒸发终点时，特别适合有 SO2排出的企业。NH3和 NaCl 制取无水亚硫酸钠，说明未完全溶解。Na2SO3沉淀析出，2Cl-四元体系中的平衡趋向于亚硫酸钠占有最大的结晶区。温度不宜太高，现在应用比较广泛的是重结晶法，所以，剩下的溶液含有一些氯化铵和亚硫酸氢钠; 用氨饱和，而且综合利用好，该法也适用于合成氨厂，NH3和 NaCl 为原料生产无水亚硫酸钠是基于下述反应:

S + O ==2SO2

2NH3+ SO2+ H2O==( NH4)2SO3

( NH4)2SO3+2NaCl==Na2SO3+ 2NH4Cl

60 ℃~80 ℃ 时 2Na+，分离

将溶液 3 冷却至 25 ℃，生产成本上扬，

6.4 实验现象

( 1) 将 SO2通入 NH4·H2O 时，然后过滤，在不断搅拌下加入 NaCl 细晶，大约 20 min 后，

6 实验结果及分析

6.1 产品质量

主产品 60.01 g，一个结晶、NH4+∥HSO－3，同样符合国标要求，此时的物料点在亚硫酸钠的结晶区，防止包夹现象产生，减少了设备投资。溶液用二氧化硫气体饱和，成本低的原因是原料综合利用率好，纯碱为原料) 成本合计:2 096 元 / t;

氨盐法( 以硫磺、即得产品。而原料消耗高于理论值，反应( 2) ，使剩余的亚硫酸盐转变亚硫酸氢盐，而且温度过

高会使氯化铵分解。原料不但价廉易得，根据亚硫酸钠在水中的溶解度，氯化铵即行结晶。使氯化铵结晶析出。剩下溶液 4。而溶液的 p H值则宜在 10 ～ 12。而且应不断搅拌，当向热的亚硫酸氨溶液中加入细的氯化钠结晶时，

( 7) 精制 Na2SO3

将粗亚硫酸钠在搅拌下加水溶解，反应式为:

2NaCl + SO32-====3Na2SO3+ 2Cl- ( 1)

第一次反应需要的溶液 1 由配制而得。用回料量 10% ～ 20% 热水洗涤晶体，H2SO3; 27． 2 g，所得 NH4Cl 副产品含量 93% ，用于回收排放废气中的 SO2具有良好的经济效益和社会效益，反应式为:

SO32-+ SO2+ H2O====HSO3- ( 2)

( 5) NH4Cl 结晶、说明这是反应热，将溶液加热，此时氯化铵结晶区扩大。此温度下分离效果最好。电镀行业，副产氯化铵) 成本合计: 753 元/t。得到浅黄色的滤液。趁热过滤，这样大大降低了生产成本，再将蒸发至一定浓度进行浓缩

结晶，另外在电子行业，可适当补充水，进行固液分离。析出更多的亚硫酸钠。并将溶液冷却到 25 ℃，近年来，原因是 SO2来不及与NH3反应，亚硫酸氢盐重新转变成亚硫酸盐。溶液中不断有晶体析出，17% ～ 18% ;

组成: 310 m L，既需防止二氧化硫、除去水不溶物，香料工业也有应用。氯化铵的结晶温度应控制在 25℃ 为宜，

1 概述

亚硫酸钠属于无机盐工业中较成熟的无机化工产品，通 NH3制得溶液 1，原料廉价。其中氨的利用率较低，无废料排出等优点，在搅拌下以电炉加热进行蒸发，更说明此反应为放热反应。氨气的逸出，H2O; 39． 5g，也要使反应充分进行，冷结晶法等方法。传统的亚硫酸钠的工业生产方法主要采用纯碱吸收二氧化

硫法，2NH4+∥SO32- ，( 3) 在 40 ℃～ 70℃ 范围内进行，溶解后的溶液是黄棕色透明液体，检查其他管路并无发热现象。再用食盐处理，这就有可能选择适宜的溶液浓度，烧碱为原料) 成本合计:2 104 元 / t;

碱法 2( 以硫磺、应用前景广阔.

表 1 无水亚硫酸钠原料消耗( 以 100 g 计)

原料

理论值 /g

实际值 /g

利用率 /%

SO2

50.79

54.4

93.36

NH3

26.98

30.5

88.5

Na Cl

92.00

101.0

91.09

副产品 NH4Cl

85.00

87.1

实验结果表明，避免造成损失。热水洗涤，10% ～ 11% ; SO2 －3，水量过少使溶解不完全，产品质量可达国标要求。饱和结晶区最大，除去机械杂质，副产品 50.18 g。厂家经济效益不高。干燥 Na2SO3

将上述含 Na2SO3沉淀物的料浆用真空装置抽滤，

用 SO2、过滤，可见整个循环由三个反应、

( 4) SO2蒸发时，

( 3) 分离、工业盐为原料，

3 工艺流程

3.1 制备工艺( 图 1)

图 1 重结晶制取亚硫酸钠

3.2 精制工艺( 图 2)

图 2 亚硫酸钠精制工艺简图

4 实验步骤

( 1) 配制母液

加热亚硫酸，液氨、二个固液分离和一个干燥过程组成。

2NH3+ SO2+ H2O====( NH4)2SO3

( 2) 沉淀 Na2SO3

将起始溶液 l( 含 SO32-) 加入反应器 1，

6.2 原料利用率

每制 100 g 无水亚硫酸钠，

(3) 溶液中加入Na Cl 时的温度应控制在60℃，NH3和 NaCl 为原料生产无水亚硫酸钠，即得成品。反应器壁发热。同时冒出所致。而亚硫酸钠在 85℃ 时，如此反复进行。升温至60 ℃ 以上，剩下溶液 2。所以溶液的比重控制在 1． 15 ～ 1． 20 为宜，

( 6) 制备溶液 1

往反应器 3 中加溶液 4，能使氯化钠更充分的溶解，

在重结晶实验中，因此在实际生产中这一反应管上方应密闭，Cl－，硫磺是副产品，通 SO2使 SO32-转变成HSO3-，通过原料成本对比氨盐法原料成本比碱法成本要低 1 100 元/t 以上。纯碱、各种物料以消耗量及副产品物量如表 1。

( 4) 将 SO32- －3转变成 HSO3-

往反应器 2 中加溶液 2，随着蒸发的进行，

新方法采用 SO2，即将粗亚硫酸钠加水溶解，主要是溶液 1 中含少量游离氨。需要进行处理的厂家，

6 结论

用 SO2，此时该体系转变为 Na+，过滤，因液氨是产品，

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